镍基单晶高温合金是含有10~15种元素的复杂合金, 具备优良的高温强度和耐腐蚀性。 目前, 先进燃气涡轮发动机的涡轮部件几乎都采用空心结构的单晶叶片。 叶片服役过程中要承受超过其熔化温度数百摄氏度的高温和巨大离心应力, 是工况条件最为恶劣的航空零件, 被誉为“工业王冠上的明珠”, 研制发展更耐高温的叶片材料以及改进叶片的冷却技术是提高涡轮进口温度的关键手段。 新一代的单晶叶片中添加大量难熔元素（如Ta, W和Re等）用来提高承温能力, 但这些元素在凝固过程中存在严重的枝晶偏析, 导致组织内成分分布不均匀。 通常采用复杂的多级热处理来溶解非平衡组织, 减小偏析。 枝晶间成分的详细表征对优化热处理工艺和叶片设计具有重要的意义。 微束X射线荧光光谱是一种无损检测技术, 制样简单, 无需镀导电膜, 可对样品进行多元素同时检测, 多用于生物和考古领域, 定量表征成分复杂的金属材料存在一定困难, 应用案例较少。 单晶高温合金具有特殊的十字枝晶组织, 尺寸约为几百微米, 微束X射线荧光光谱可以满足单晶叶片枝晶成分的详细表征和大区域面积的成分分布定量统计需求。 本实验基于微束X射线荧光光谱技术, 建立了镍基单晶高温合金枝晶成分定量统计分布表征方法, 并应用于新型单晶涡轮叶片的全域枝晶组织成分定量分布表征, 探讨了单晶涡轮叶片叶冠到榫头的成分演变规律, 获得了不同部位主元素的一次偏析比和二次偏析比。 结果表明, Re, W和Ta元素偏析严重, 随着叶片截面尺寸的增加及与冷却铜盘距离的增加, 叶片叶冠到榫头各元素的偏析程度降低; Cr, Co和Mo元素偏析比接近于1, 偏析变化不明显, 分布较均匀。 通过对单晶叶片枝晶成分的定量统计解析, 获得了单晶叶片成分的演变规律, 为叶片的设计和凝固工艺的改进提供数据支撑。

扫描光栅微镜是微型光谱仪的新一代核心分光器件。基于固定光栅分光的微型光谱仪由于采用阵列探测器在近红外波段价格昂贵，严重制约了近红外光谱分析技术的推广应用。本文提出了一种电磁式扫描光栅微镜，该器件采用微纳加工工艺，集光栅、驱动结构、角传感器于一体，可实现单管探测器替代阵列探测器。建立了电磁式扫描光栅微镜的理论模型，分析了梁尺寸、镜面尺寸等主要结构参数对器件性能指标的影响，获得器件的设计参数。使用微纳加工方法制作电磁式扫描光栅微镜芯片，并测试了性能指标。实验与理论结果表明：当器件扫描角度为±7°，光谱达800~2 500 nm，闪耀波长附近的衍射效率≥70%，角传感器的控制精度≤0.05°，为应用于微型近红外光谱仪提供了一种有效方案。

粉末冶金高温合金中元素偏析以及粉末原始颗粒边界是影响材料性能的重要因素, 由于其颗粒粒径通常为几十微米, 宏观的成分分布分析方法无法实现粉末原始颗粒边界处成分分布的精细表征。 微束X射线荧光光谱(μ-XRF)是近年来发展起来的无损微区成分分布分析技术, 可实现材料较大范围内元素快速、 高分辨分布分析, 目前在地质、 考古、 生物等领域有了较多的应用, 但在复杂块状金属成分定量分布表征方面还存在一定困难, 在粉末冶金工业领域还未见有应用报道。 该试验研究了高温合金中各元素的荧光光谱行为, 通过类型匹配的高温合金块状标准样品对元素定量模型进行了校正, 建立了基于μ-XRF的高温合金成分定量分布分析方法, 满足了粉末冶金工业对于较大范围内粉末边界成分分布精细定量表征的需求。 该实验以经高纯钴合金化处理的放电等离子体烧结(SPS)粉末高温合金样品为研究对象, 对经不同球磨时间混合处理后的粉末烧结样品中的Ni, Co, Cr, Mo, W, Ta, Ti和Al进行了定量统计分布分析, 探讨了不同球磨时间对烧结样品成分分布的影响规律; 发现样品中存在大量原始颗粒边界, 且成分分布较不均匀, 颗粒中心处仍然为原始高温合金颗粒成分, 经球磨混合加入的纯Co粉颗粒仅存在于高温合金颗粒的外层, 导致颗粒边缘Co含量明显高于颗粒中心。 当球磨时间较短时, 原始颗粒边界处存在很多Co富集区, 当球磨时间增加到24 h时, 由于在机械混粉过程中超细钴粉与高温合金的合金化, 使烧结样品成分分布均匀性有了较大改善, 原始颗粒边界处Co的含量显著下降, 而其他元素的含量有所增加, 说明球磨时间的延长, 样品中各元素发生了明显的扩散, 这将有助于元素偏析的改善, 据此, 该粉末冶金高温合金的制备工艺将得以改进。 该法亦可应用于其他各种粉末冶金工业产品的成分定量分布表征, 可为粉末冶金工艺优化、 产品质量的改进提供数据支撑。

IF钢被广泛应用于汽车及家电面板领域, 对表面质量要求非常严格, 夹杂物的存在对IF钢冷轧板的表面质量和性能具有显著影响, 因此必须对铸坯表面进行清理。 由于生产工艺的差别, 开浇过程钢水夹杂物未充分上浮, 以及连铸机升速过程中液面波动引起的保护渣被卷入等诸多原因导致了IF钢表层夹杂物数量、 种类和尺寸分布的不确定性, 因此系统研究IF钢铸坯中夹杂物分布的定量表征方法, 对于探寻IF钢表层夹杂物分布规律, 确定合适的铸坯表层清理深度, 实现对结晶器内夹杂物的控制具有重要意义。 金属原位统计分布分析技术通过对经无预燃、 连续扫描激发的火花放电所产生的元素光谱信号进行高速数据采集和解析, 可实现大尺寸金属样品中夹杂物含量和尺寸的快速定量分布分析, 将火花源-原位统计分布分析技术与扫描电镜能谱分析相结合, 研究了IF钢中夹杂物的异常放电行为, 制备了与待测试样匹配的IF钢粒度分布参考物质, 探讨了IF钢中Al的异常光谱信号与氧化物夹杂粒度分布的相关性, 发现夹杂物组成元素异常信号净强度与夹杂物粒径的二元线性回归方程具有良好的线性相关性, 并由此建立了基于火花源原位统计分布分析技术的IF钢夹杂物组成、 含量和粒度分布表征方法。 研究了IF钢外弧处皮下0～3 mm处的夹杂物含量、 组成和粒度分布的变化规律, 发现IF钢中的氧化物夹杂主要由两类组成: 一种是脱氧产物, 主要为单一的氧化铝, 另一种是卷渣夹杂物, 主要为Al, Ca和Si的复合夹杂物, 靠近表层的0.5和1.0 mm处的夹杂物含量较低, 皮下1.5～2.5 mm处夹杂物含量相对较高, 而且存在较多的Al和Ca的复合夹杂物, 平均粒径也较大, 但至皮下3.0mm处夹杂物含量和粒径都有所下降。 该表征方法的建立对于改进IF钢生产工艺具有重要指导作用。

增材制造由于加工速度快, 精度高, 无需模具成形常用于制备复杂的金属部件, 成分梯度样品的制备更是金属增材制造中的热门, 由于该技术目前尚未成熟, 工件中往往存在较多缺陷, 匹配的成分分布分析方法的研究对成品质量监测具有重要意义。 宏观的成分分布表征手段主要有激光诱导击穿光谱原位统计分析技术(LIBS-OPA)和火花源原子发射光谱原位统计分布分析技术(Spark-OPA)两种, Spark-OPA由于激发斑点较大不适用于增材制造样品的逐层分析, LIBS-OPA具有多元素同步定位分析、 空间分辨率高、 分析尺度较大、 样品损伤量小等诸多优势, 可以实现金属块体材料的高精度成分分布表征。 采用激光诱导击穿光谱法对增材制造成分梯度不锈钢样品的成分分布表征方法进行了研究。 通过对仪器参数和分析条件进行优化, 保证了分析的灵敏度以及信号的稳定性, 确定最佳的测试条件为: 激光灯电压1.32 kV, 调Q延时280 μs, 样品室氩气气压6 300 Pa, 光斑直径200 μm, 0次预剥蚀, 积分15次剥蚀, 并在该条件下绘制Cr 298.9 nm, Ni 218.5 nm, Mn 293.3 nm, Mo 203.8 nm, Si 212.4 nm, P 178.3 nm, C 193.1 nm, Co 384.5 nm等元素的工作曲线, 大部分元素判定系数超过0.99。 使用LIBS-OPA对不同的多路送粉增材制造工艺制备出的两块成分梯度不锈钢样品进行了面扫描, 得到样品沉积面上8种元素的成分分布信息, 分析结果同火花源原子发射光谱原位统计分布分析技术(Spark-OPA)具有良好的一致性, 其定量准确性也通过火花直读光谱仪进行了验证。 该研究实现了增材制造样品的逐层分析, 并通过成分分布结果对样品的制备工艺提供了指导, 同时也对两种工艺制造出的样品中重复出现沿打印方向的裂纹带的成因进行了分析, 该研究对于增材制造工艺的改进和完善具有指导意义。

火花源原子发射光谱原位统计分布分析技术（OPA）是近十几年发展起来的一种大尺度金属截面的高通量成分分布分析技术, 具有分析速度快、 多元素信号同时定位采集、 统计解析信息量大等独特优势, 已被广泛应用于中低合金钢铸坯中的成分分布分析。 采用火花源OPA技术对铸&锻变形FGH96高温合金航空发动机涡轮盘纵剖面中的主要合金元素Al, Cr, Co, Ti, W, Mo和Nb进行了成分分布分析, 并通过适宜的校准曲线的拟合实现了七种合金元素的定量统计解析。 采用直读光谱仪对纵剖面轮毂至轮缘的不同部位进行了定点分析, 两种方法具有较好的一致性。 结果表明, 经过新的铸&锻工艺生产的变形FGH96涡轮盘中除了含量较低的Nb元素外, 大部分元素的统计偏析度都小于5%。 由于涡轮盘不同部位冷却方式的差异, 导致轮毂和轮缘上某些元素分布的差异, 其中Ti, Nb等碳化物形成元素在轮缘处存在一定的偏析, 含量有所升高, 而W, Mo和Co则在轮中部分布较不均匀, 采用扫描电镜结合能谱分析的方法也观察到了轮缘处了大颗粒的Ti和Nb的碳化物的存在, 进一步证实了涡轮盘边缘Ti和Nb偏析的存在。 大尺度涡轮盘的元素成分分布分析结果对于FGH96合金涡轮盘新型铸&锻变形工艺的改进和性能提高具有重要的指导作用。

Stress controllable silicon nitride (SiNx) films deposited by plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) are reported. Low stress SiNx films were deposited in both high frequency (HF) mode and dual frequency (HF/LF) mode. By optimizing process parameters, stress free (-0.27 MPa) SiNx films were obtained with the deposition rate of 45.5 nm/min and the refractive index of 2.06. Furthermore, at HF/LF mode, the stress is significantly influenced by LF ratio and LF power, and can be controlled to be 10 MPa with the LF ratio of 17% and LF power of 150 W. However, LF power has a little effect on the deposition rate due to the interaction between HF power and LF power. The deposited SiNx films have good mechanical and optical properties, low deposition temperature and controllable stress, and can be widely used in integrated circuit (IC), micro-electro-mechanical systems (MEMS) and bio-MEMS.